由于贵金属的身份特殊和高贵,对贵金属的分析检测要求也高,各种对象中贵金属存在的量和形态差异很大,需要多种方法相互配合,才能够完成分析检测。如金在岩石矿物中分布不均匀,直接采用光谱法测定毫无意义,多采用化学光谱法。用各种化学试剂把试样溶解后,再用化学分离手段把金分离富集,采用等离子体光谱进行测定。
检测内容
金,银,钉,错,钯,钱,钦,铂等。
9分析方法
火试金法,AAS,ICP,ICP-MS仪器分析,x射线能谱法,x射线荧光法等。
贵金属的前处理一般采用酸溶法,碱容法和火试金法。分析地质样品多采用火试金。有时也用酸溶法,其中以王水较为普遍。金属材料中的贵金属就相对简单,因对材料中的基体已经大致了解,且样品均匀"单纯"。试样可以在酸消解后,采用不同的分离手段分离消除基体效应,再以内标法同时测定包括贵金属在内的多种元素。
火试金法测定金银是金银冶炼方法的缩小,精化,和简化。主要在高温下,使固体试剂与含金银的矿物,岩土或其他产品在坩埚中熔融,用铅在熔融状态下捕集金银,形成含金银等的铅合金下沉坩埚底而与熔渣分离,把得到的铅合金在适当的温度下进行灰吹除铅就可以得到金银合粒,再用火法或温法使金银分离可求出金和银的含量。
火试金法中常用的器皿与设备
器皿:(1)试金埚(2)灰皿:水泥灰皿,骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿(3)焙烧Ⅲ
设备:(11)试余炉与灰吹炉(2)天平和砝码(3)分金篮14)m机和碾片机
测试标准
GB/T 9288-2006金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)
GB/T 11886-2001首饰含银量化学分析方法
GB/T 18043-2013首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法
GB/T 18307-2001粗银化学分析方法
GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定
GB/T 21198.1-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第1部分:铂合金首饰铂含量的测定采用铭为内标
GB/T 21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与
铂强度比值法
GB/T 21198.3-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用纪为内标
GB/T 21198.4-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第4部分:999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减
法
GB/T 21198.5-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第5部分:999%银合金首饰银含量的测定差减法
GB/T 21198.6-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分:差减法