一、α-碳水化合物检验基本原理

a-碳水化合物的a位氧原子上接有羟基和羧基，故为俩性化学物质，但在溶液里二者离解发展趋势不大，水溶液酸碱度均不显著（如氨基乙酸的羧基水解H 的Ka=2.5×10-10，羟基接受H 的Kb=2.2×10-12），故在溶液中没法开展的滴定管。但在非水物质中有可能被滴定管。如在醋酸管理体系中，用HCIO4的HAc水溶液作滴定剂，结晶紫作显色剂，可滴定管α-碳水化合物。滴定管后反应物为偏酸的a-

碳水化合物的高氨酸盐。结晶紫在强酸碱性物质中为淡黄色，pH=2上下为深蓝色，pH>3时为蓝紫色，因此在这里强碱滴定管碱性的反映中，一般选由蓝紫色变成平稳的深蓝色或深蓝色为终点站，若水溶液展现翠绿色或淡黄色则滴定管过多，在明确终点站时，可以用传感器作对照品。

若试件难溶解醋酸，可添加一定量苯甲酸作助有机溶剂，也可添加过多HCIO4-醋酸，待试品融解彻底完用NaAc-醋酸返滴过多的HCIO4。HCIO4-醋酸滴定剂常见邻苯二甲酸氢钾作标准化学物质开展校准。

二、a-碳水化合物测试仪器和实验试剂

1.仪器设备：3.000ML小型滴定管，五十米L容量瓶，50mL锥形瓶，干躁小量杯。

2.实验试剂：

（1）HCIO4-醋酸（0.1mol/L）：在小于25℃的2五十米L醋酸中迟缓边拌和边添加两米L（70%~72%）HCIO4，搅拌后当心添加2mL乙酸酐，搅拌均匀，冷至室内温度，置放留宿使水份与甲酸反映彻底。

（2）邻苯二甲酸氢钾标准化学物质：在105~110℃标准下干躁1h，在空气干燥器选用玻璃瓶储存预留。

（3）结晶紫（3gL-1）冰酯酸溶液

（4）醋酸（A.R）（5）乙酸酐（A.R）

（6）苯甲酸（A.R）（7）a-碳水化合物试件

三、α-碳水化合物检验实验步骤

1.HCIO4醋酸滴定剂的校准

称量0.5G上下KHC8H404于小量杯中，添加30mL醋酸，融解后定量分析迁移至五十米L量瓶内，用醋酸稀释液至标尺，混匀。移取两米L于锥形瓶内，加1滴结晶紫显色剂，用HCIO4-醋酸滴定管至蓝紫色变化为深蓝色，即是终点站，平行测定3~5份，各次相对偏差应≤±0.2%。

四、α-碳水化合物检验常见问题

1.醋酸中的pH值界定与水里同样，但实际标值有差别，显色剂掉色范畴在HAC中与在水中有差别。

2.乙酸酐可与水反映转化成甲酸，脱去标准溶液中的水份。

3.在非水管理体系中，甲基紫和结晶紫转变情况同样，可以用甲基紫替代结晶紫作显色剂。

4.醋酸在小于15℃的时候会凝回结冻，而液体醋酸容积受溫度危害很大，故本试验适合在气温较暖的春、秋天或有中央空调的屋子里开展。

5.α-碳水化合物可选择乙氨酸（式量75.07）、丙氨酸（89.09）、磷酸（147.13）、异白氨酸（131.13）等可溶于醋酸的碳水化合物。

6.在非水滴定管中仪器设备务必干躁，不然会危害测量結果。